LUMiSizer快速評(píng)估紫蘇籽油雙層乳狀液的穩(wěn)定性物理化學(xué)穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

功能性油脂是一類(lèi)具有特殊生理功能的油脂，它所具有的一些特殊營(yíng)養(yǎng)素或火星物質(zhì)對(duì)人體某些疾病具有積極的防治作用。但是由于其較差的氧化穩(wěn)定性、水溶性及分散性，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用范圍。因此，如何擴(kuò)大應(yīng)用范圍、保護(hù)其生物活性及提高其氧化穩(wěn)定性已成為亟待解決的難題。

水包油（O/W）型乳狀液在此方面得到了廣泛的應(yīng)用，通過(guò)乳狀液的制備，油脂的物化特性得到改善，并能促進(jìn)人體對(duì)必需脂肪酸的吸收。單層或者多層乳狀液對(duì)功能脂質(zhì)物理化學(xué)穩(wěn)定性的影響、乳化劑的特性以及如何選用更好的乳化劑成為乳狀液研究重點(diǎn)。

在本實(shí)驗(yàn)中研究大豆多糖、殼聚糖對(duì)功能性油脂-紫蘇籽油乳狀液物理化學(xué)穩(wěn)定性的影響。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 紫蘇籽油單層乳狀液制備（芯材紫蘇籽油、壁材大豆多糖）

準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的大豆多糖溶于50～60 ℃的蒸餾水中，高速攪拌使其充分溶解，高速剪切過(guò)程中緩慢加入紫蘇籽油形成粗乳狀液，再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)（一級(jí)均質(zhì)壓力50 MPa，二級(jí)均質(zhì)壓力5 MPa）均質(zhì)2 次，制得總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%乳狀液備用。

1.2 紫蘇籽油雙層乳狀液的制備

制備100 mmol/L醋酸緩沖溶液，用1 mol/L HCl溶液調(diào)pH 3.0。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的殼聚糖溶解在緩沖溶液中，將溶液以200 r/min的速率攪拌過(guò)夜以確保*分散和溶解。將紫蘇籽油單層乳狀液與溶解過(guò)夜的殼聚糖溶液高速剪切下進(jìn)行混合，再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)（一級(jí)均質(zhì)壓力50 MPa、二級(jí)均質(zhì)壓力5 MPa）均質(zhì)2次，制得雙層乳狀液備用。

1.3 乳狀液物理穩(wěn)定性分析

LUMiSizer 611，設(shè)置轉(zhuǎn)速4 000 r/min、溫度25 ℃、每10 s一條譜線和共500條譜線。最終以澄清指數(shù)（不穩(wěn)定性指數(shù)）為指標(biāo)進(jìn)行穩(wěn)定性分析，澄清指數(shù)越高代表乳狀液越不穩(wěn)定，反之乳狀液穩(wěn)定。。

2. 結(jié)果與分析

2.1 芯壁比對(duì)紫蘇籽油乳狀液穩(wěn)定的影響

圖1 不同芯壁比紫蘇籽油乳狀液的澄清指數(shù)

由圖1可看出，在芯壁比0.25∶1～2∶1乳狀液很穩(wěn)定，澄清指數(shù)沒(méi)有顯著變化；當(dāng)芯壁比大于2∶1時(shí)澄清指數(shù)顯著的增加，尤其高于6∶1時(shí)乳狀液非常不穩(wěn)定。對(duì)應(yīng)粒徑的變化，在芯壁比0.25∶1～2∶1范圍內(nèi)乳狀液粒徑較小，乳狀液穩(wěn)定性好；當(dāng)芯壁比大于2∶1乳狀液粒徑顯著增大，乳狀液穩(wěn)定性也顯著降低。通過(guò)乳狀液粒徑與物理穩(wěn)定性分析可知，可能2∶1是最適的芯壁比，此比例下乳化劑（大豆多糖）的濃度是形成穩(wěn)定乳狀液所需的水平。但是后續(xù)殼聚糖具有很高的黏度，考慮到實(shí)驗(yàn)的方便選擇制備芯壁比4∶1、固形物5%的乳狀液進(jìn)行后續(xù)雙層乳狀液實(shí)驗(yàn)。

2.2 紫蘇籽油雙層乳狀液物理穩(wěn)定性分析

在多糖的加入過(guò)程中，多糖濃度過(guò)低或過(guò)高引起的乳狀液不穩(wěn)定現(xiàn)象。因此，并不是所有應(yīng)用聚電解質(zhì)間的相互作用都能促進(jìn)乳狀液的穩(wěn)定性，乳狀液體系及乳化劑濃度的選擇不當(dāng)，可能會(huì)導(dǎo)致絮凝的發(fā)生，從而最終導(dǎo)致乳狀液的不穩(wěn)定。

圖2 紫蘇籽油雙層乳狀液的澄清指數(shù)

由圖2可以看出，乳狀液在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%～0.1%范圍內(nèi)隨著殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加乳狀液穩(wěn)定性增加；在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.2%時(shí)乳狀液穩(wěn)定性變差；當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.4%時(shí)，乳狀液變得非常穩(wěn)定，并且隨著殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，乳狀液一直保持穩(wěn)定狀態(tài)。乳狀液的穩(wěn)定性與乳狀液的Zeta電位、粒徑和黏度等息息相關(guān)。在殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%～0.1%范圍內(nèi)隨著殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加乳狀液的黏度增強(qiáng)，雖然Zeta電位的絕對(duì)值減小，但是其數(shù)值也在較穩(wěn)定范圍內(nèi)，能阻礙液滴的凝聚，總體來(lái)說(shuō)，乳狀液穩(wěn)定性增強(qiáng)；當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%～0.2%變化過(guò)程中，正負(fù)電荷中和，乳液Zeta電位急劇變化，由－27.4 mV變?yōu)?.6 mV，此電位下乳狀液容易絮凝聚集。即使乳狀液黏度仍在增加，但是乳狀液穩(wěn)定性依然下降；當(dāng)殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.4%時(shí)，乳狀液變得很穩(wěn)定，殼聚糖吸附液滴表面，乳狀液Zeta電位達(dá)到43 mV，是一個(gè)很穩(wěn)定的Zeta電位范圍。并且實(shí)驗(yàn)中觀察到殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.4%開(kāi)始乳狀液黏度有顯著增強(qiáng)，阻礙了液滴的凝聚與上浮，這也促進(jìn)乳狀液的穩(wěn)定。

3.結(jié)論

當(dāng)芯壁比為2∶1、殼聚糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%，獲得穩(wěn)定的乳狀液。

LUMiSizer分散體系分析儀可以快速比較乳化劑對(duì)穩(wěn)定性的影響，優(yōu)化配方及制備工藝。